高效液相色谱-串联质谱法测定饲料和卧床土中的环境雌激素

色谱 , 2013, 31(9): 908-913. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.02033

高效液相色谱-串联质谱法测定饲料和卧床土中的环境雌激素

李雪 ^1, , 牟光庆 ^2, , 陈历俊 ^3, , 姜铁民 ^4,

1.大连工业大学食品学院,辽宁大连116034;北京三元食品股份有限公司,北京100076

2.大连工业大学食品学院,辽宁大连,116034

3.大连工业大学食品学院,辽宁大连116034;北京三元食品股份有限公司,北京100076

4.北京三元食品股份有限公司,北京,100076

基金项目: 奶牛产业技术体系北京市创新团队建设项目国家"863"计划项目(2011AA100903)

关键词：高效液相色谱-串联质谱 , 环境雌激素 , 饲料 , 卧床土

Determination of environmental estrogens in cow feed and soil by high performance liquid chromatography tandem mass spectrometry

Keywords： high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry (HPLC-MS/MS) , environmental estrogens , cow feed , soil

建立了饲料和卧床土中雌三醇、雌二醇、雌酮、双酚A和己烯雌酚5种环境雌激素的固相萃取结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法.对色谱流动相、质谱条件、固相萃取柱等影响因素进行了优化,得到的最优化条件为:样品经乙腈提取后,用固相萃取柱(NH2-SPE)进行富集,采用Acquity UPLCTM HSS T3色谱柱分离,以乙腈-甲醇(4∶1,v/v)与0.01％氨水为流动相,采用梯度洗脱,在负离子模式下进行MS/MS测定.在该优化条件下,5种环境雌激素的检出限(以信噪比为3计)为0.06 ～0.22 μg/kg,回收率为81.70％～ 102.20％,相对标准偏差小于10.00％.该方法用于饲料和卧床土中的5种环境雌激素残留量的测定具有简便、快速、灵敏的特点.

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