固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱

色谱 , 2013, 31(9): 898-902. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.02028

固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法同时检测尿样中的麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱

张琳 ^1, , 张福成 ^2, , 王朝虹 ^3, , 蒋晔 ^4, , 许萌 ^5, , 李虹 ^6,

1.河北医科大学药学院,河北石家庄,050017

2.空军总医院,北京,100142

3.最高人民检察院司法鉴定中心,北京,100040

4.河北医科大学药学院,河北石家庄,050017

5.河北医科大学药学院,河北石家庄,050017

6.云南省公安厅刑警总队,云南昆明,650000

基金项目: 河北省卫生厅科研基金项目 (08056)

关键词：固相萃取 , 超高效液相色谱-电喷雾串联质谱 , 麻黄碱 , N-甲基麻黄碱 , 球

Simultaneous determination of ephedrine and N-methylephedrine in urine by solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry

Keywords： solid phase extraction (SPE) , ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry (UPLC-ESI MS/MS) , ephedrine , N-methylephedrine , urine

建立了固相萃取-超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(SPE-UPLC-ESI MS/MS)联用方法,定量测定尿样中的麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱.样品经Oasis MCX柱提取、纯化和富集后,采用电喷雾(ESI)离子源电离,正离子多反应监测(MRM)模式质谱进行定性和定量分析.麻黄碱和Ⅳ-甲基麻黄碱在0.0250～2.50 μg/L质量浓度范围内线性关系良好,线性相关系数分别为0.9998和0.9992,提取回收率高于80％,提取效率的RSD小于5.0％,检出限均达到0.01 μg/L,可大大延长尿样检材中麻黄碱和N-甲基麻黄碱的检测周期.结果表明,该方法快速、准确,为尿液中痕量麻黄碱和N-甲基麻黄碱的分析提供了灵敏的分析方法.

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Simultaneous determination of ephedrine and N-methylephedrine in urine by solid phase extraction-ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry

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