超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸

色谱 , 2013, 31(5): 404-409. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.02009

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定牛奶和奶粉中的二氰二胺、三聚氰胺和三聚氰酸

云环 ^1, , 严华 ^2, , 张朝晖 ^3, , 李建辉 ^4, , 卢晓宇 ^5, , 刘鑫 ^6,

1.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

2.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

3.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

4.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

5.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

6.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

基金项目: 北京出入境检验检疫局科研项目(2013BK001)

关键词：超高效液相色谱-串联质谱 , 二氰二胺 , 三聚氰胺 , 三聚氰酸 , 牛奶 , 奶粉

Determination of dicyandiamide, melamine and cyanuric acid in milk and milk powder by ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱法测定牛奶和奶粉中二氰二胺(DCD)、三聚氰胺(MEL)和三聚氰酸(CY)的分析方法.样品用5％(质量分数)三氯乙酸水溶液提取,无需净化和浓缩,用Acquity UPLC HSS T3色谱柱(50mm×2.1 mm,1.8 μm)分离,以乙腈和乙酸铵作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾正、负离子(ESI±)模式同时电离,多反应监测模式进行检测.结果表明:在5.0 ～ 200.0μg/L范围内线性关系良好(r≥0.995).牛奶中3种化合物在0.02、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为60.0％～ 105.8％,相对标准偏差(RSD,n=6)为4.2％～ 13.6％;奶粉中3种化合物在0.05、0.10、0.20 mg/kg的添加回收率为78.0％～115.0％,RSD(n=6)为2.7％～7.5％.牛奶中方法的定量限(信噪比为10)为0.02 mg/kg,奶粉中方法的定量限为0.05 mg/kg.该方法简单、快速、灵敏、准确,适合于牛奶、奶粉等乳及乳制品中DCD、MEL和CY的快速、高灵敏的分析检测.

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