液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量

色谱 , 2013, 31(4): 372-379. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.01034

液相色谱-四极杆/飞行时间质谱快速筛查与确证苹果、番茄和甘蓝中的281种农药残留量

赵志远 ^1, , 石志红 ^2, , 康健 ^3, , 彭兴 ^4, , 曹新悦 ^5, , 范春林 ^6, , 庞国芳 ^7, , 吕美玲 ^8,

1.河北大学化学与环境科学学院,河北保定071002;中国检验检疫科学研究院,北京100123

2.河北大学化学与环境科学学院,河北保定,071002

3.中国检验检疫科学研究院,北京100123;燕山大学环境与化学工程学院,河北秦皇岛066004

4.中国检验检疫科学研究院,北京100123;北京工商大学食品学院,北京100048

5.中国检验检疫科学研究院,北京100123;山东农业大学食品科学与工程学院,山东泰安271018

6.中国检验检疫科学研究院,北京,100123

7.中国检验检疫科学研究院,北京,100123

8.安捷伦科技(中国)有限公司,北京,100102

基金项目: "十二五"国家科技支撑项目(2012BAD29B01)

关键词： QuEChERS , 液相色谱-四极杆/飞行时间质谱 , 农药 , 多残留 , 果蔬 , 数据库检索

Rapid screening and confirmation of 281 pesticide residues in apples, tomatos and cabbages by liquid chromatography/quadrupole time-of-flight mass spectrometry

建立了苹果、番茄和甘蓝中281种农药残留的QuEChERS结合液相色谱-四极杆/飞行时间质谱(LC-Q-TOF/MS)快速筛查方法.方法采用1％醋酸乙腈提取样品,经丙基乙二胺(PSA)净化,LC-Q-TOF/MS测定.281种农药在苹果、番茄和甘蓝中3个添加水平下的回收率在70％～ 120％范围的比例分别为98.6％、99.3％和98.2％；回收率的相对标准偏差(RSD)均≤20％(n=5)；在0.25 ～ 10倍最大残留限量(MRL)的含量范围内,线性相关系数r2≥0.99的农药比例分别为95.7％、96.1％和98.2％；检出限分别为0.03 ～ 4.47、0.0l ～4.49和0.02 ～ 3.61 μg/kg.本方法采用精确质量数据库和谱图库检索的方式,实现了不用农药标准品对照而完成对果蔬中农药残留的快速筛查,提高了定性鉴别的准确性.应用所建立的方法对30个市售果蔬样品进行筛查,共检出13种农药残留.其中,甘蓝中甲胺磷的含量超过了GB 2763-2012 《食品安全国家标准·食品中农药最大残留限量》和欧盟的MRL；番茄中鱼藤酮的含量超出欧盟的MRL.

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