多重吸附同步净化-气相色谱-质谱法测定干性样品中丁烯氟虫腈的残留量

色谱 , 2013, 31(8): 747-752. doi: 10.3724/SP.J.1123.2013.01033

多重吸附同步净化-气相色谱-质谱法测定干性样品中丁烯氟虫腈的残留量

丁立平 ^1, , 郭菁 ^2, , 郑铃 ^3, , 陈春添 ^4, , 陈志涛 ^5,

1.福清出入境检验检疫局,福建福清,350300

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基金项目: 福建出入境检验检疫局项目(FK2011-61)

关键词：多重吸附同步净化(MASP) , 气相色谱-质谱 , 丁烯氟虫腈 , 残留量 , 干性样品

Determination of butene-fipronil residue in dry samples by multiple adsorption synchronous purification-gas chromatography-mass spectrometry

Keywords： multiple adsorption synchronous purification (MASP) , gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) , butene-fipronil , residue , dry samples

建立了干性样品中丁烯氟虫腈残留量的多重吸附同步净化(MASP)-气相色谱-质谱检测方法.前处理以1％乙酸-乙腈提取样品,应用MASP法对样品同时进行提取、盐析和净化,并利用气相色谱-质谱仪在选择离子扫描(SIM)模式下进行检测,以基质匹配标准溶液外标法定量.结果表明:丁烯氟虫腈在2～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数(r2)不小于0.999；在2～10 μg/kg添加水平范围内,丁烯氟虫腈的平均回收率为92.2％～97.5％,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.69％～5.21％；方法检出限(S/N=3)为2μg/kg；定量限(S/N=10)为6μg/kg.本方法操作简便、快速、准确,可用于干性样品中丁烯氟虫腈的日常检测.同时,对丁烯氟虫腈的裂解机理进行了探讨.

参考文献

[1]	Dalian RUIZE Pesticide Co.,Ltd.World Pesticides(大连瑞泽农药股份有限公司.世界农药),2005,27(5):49
[2]	Niu H T,Luo W C,Jiang G Q,et al.Acta Phytophylacica Sinica(牛洪涛,罗万春,江改青,等.植物保护学报),2007,34(3):316
[3]	Li Q,Du J X,Zhang L.China Plant Protection(李前,杜建雄,张龙.中国植保导刊),2007(11):39
[4]	Ding L P.Analysis and Testing Technology and Instruments (丁立平.分析测试技术与仪器),2010,16(3):191
[5]	Ding L P.Analysis and Testing Technology and Instruments (丁立平.分析测试技术与仪器),2011,17(3):149
[6]	Feng D Q,Ouyang G P,Kong L H.Guangzhou Chemical Industry(冯道全,欧阳贵平,孔令华.广州化工),2009,37(3):8
[7]	Ding H Y,Xie W,Liu H S.Journal of Instrumental Analysis (丁慧瑛,谢文,刘海山.分析测试学报),2005,24(5):113
[8]	Cao H Q,Shi Y H,Hua R M,et al.Food Science(操海群,施艳红,花日茂,等.食品科学),2005,26 (9):377
[9]	Guo M,Zong L G,Shan Z J,et al.Journal of Agro-Environment Science(郭敏,宗良纲,单正军,等.农业环境科学学报),2008,27(5):2114
[10]	Wu Z P,Gao W,Yan C R,et al.Modern Agrochemicals (武中平,高巍,颜春荣,等.现代农药),2006,5(2):21
[11]	Zhou Y,Xu D M,Chen D J,et al.Chinese Journal of Chromatography(周昱,徐敦明,陈达捷,等.色谱),2011,29(7):656
[12]	Liu Y,Ji M S,Hu R,et al.Journal of Anhui Agriculture Science(刘郁,纪明山,胡睿,等.安徽农业科学),2007,35(18):5344
[13]	Liu Y,Yu Y H,Bian Y Q,et al.World Pesticides(刘郁,于亚辉,边应权,等.世界农药),2008,30(5):35
[14]	Cao W Q,Zhao H T,She Y X,et al.Journal of Instrumental Analysis(曹维强,赵海田,佘永新,等.分析测试学报),2009,28(9):1096
[15]	Anastassiades M,Lehotay S J,Stajnbaher D,et al.J AOAC Int,2003,86(2):412
[16]	Gong X M,Dong J,Sun J,et al.Journal of Instrumental Analysis(宫小明,董静,孙军,等.分析测试学报),2010,29(9):933
[17]	Li C Y,Kong X H,He Q,et al.Food and Nutrition in China(李春艳,孔祥虹,何强,等.中国食物与营养),2010(2):57
[18]	Rawn D F K,Judge J,Roscoe V.Anal Bioanal Chem,2010,397:2525
[19]	Forsberg N D,Wilson G R,Anderson K A.J Agric Food Chem,2011,59(15):8108
[20]	Li X S,Jiang Y P,Shan W L,et al.Bull Environ Contam Toxicol,2010,84:596
[21]	Lucini L,Molinari G P.J Chromatogr Sci,2011,49:709
[22]	Ding L P,Wei Y H.Agrochemicals(丁立平,魏云昊.农药),2011,50(5):352
[23]	Xu P J,Gao X S,Tao B,et al.Chinese Journal of Analytical Chemistry(许鹏军,高晓莎,陶晡,等.分析化学),2008,36(11):1515

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