柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量

色谱 , 2012, 30(12): 1260-1264. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.07031

柱前衍生化液相色谱-串联质谱法测定茶叶中草铵膦的残留量

林永辉 ^1, , 刘正才 ^2, , 杨方 ^3, , 邱元进 ^4, , 刘素珍 ^5, , 苏芝娇 ^6, , 张琼 ^7, , 薛芝敏 ^8, , 方宇 ^9,

1.福建出入境检验检疫局,福建福州,350001

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基金项目: 国家质量监督检验检疫总局科研项目(2009IK143) 福建检验检疫局科技计划项目(FK2011-35)

关键词：柱前衍生 , 液相色谱-串联质谱 , 草铵膦 , 茶叶

Determination of glufosinate residue in tea by liquid chromatography-tandem mass spectrometry coupled with precolumn derivatization

建立了茶叶中草铵膦残留检测的液相色谱-串联质谱分析方法.样品经水超声提取,C18固相萃取小柱净化,9-芴基氯甲酸酯(FMOC-C1)溶液在硼酸盐缓冲溶液下衍生2h后,用Kinetex C18色谱柱分离,以乙腈和5 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.2％ (v/v)甲酸)作为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式电离(ESI),多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量.方法的线性范围为2.5 ～ 50.0μg/L,相关系数r2大于0.999;定量限为0.10mg/kg.在不同基质中,草铵膦在0.10、0.50、1.00 mg/kg添加水平下的平均回收率为61.6％～ 81.4％,相对标准偏差为3.2％～ 8.4％.该方法具有快速简便、灵敏度高、准确性强等特点,适用于茶叶中草铵膦残留量的检测.

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