超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯

色谱 , 2012, 30(9): 903-907. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.05007

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯

王丽娟 ^1, , 柯润辉 ^2, , 王冰 ^3, , 尹建军 ^4, , 宋全厚 ^5,

1.中国食品发酵工业研究院,北京,100027

2.中国食品发酵工业研究院,北京100027;国家食品质量监督检验中心,北京100027

3.沃特世科技(上海)有限公司,上海,201203

4.中国食品发酵工业研究院,北京100027;国家食品质量监督检验中心,北京100027

5.中国食品发酵工业研究院,北京100027;国家食品质量监督检验中心,北京100027

基金项目: 中国食品发酵工业研究院科技发展基金(2011KJFZ-BS-01)

关键词：超高效液相色谱 , 电喷雾离子化串联质谱 , 氨基甲酸乙酯 , 黄酒 , 葡萄酒

Direct determination of ethyl carbamate in Chinese rice wine and grape wine by ultra performance liquid chromatography-electrospray ionization tandem mass spectrometry

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法.黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测.以Waters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1％ (v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测( MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量.结果表明:方法在2～500 μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7 μg/L,定量限为5.0μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求.当添加水平为10、20和100μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90％～ 102％,日内精密度(n=6)为0.8％～4.5％,日间精密度(n=6)为1.4％～5.6％.该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析.

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