分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素

色谱 , 2012, 30(7): 665-671. doi: 10.3724/SP.J.1123.2012.02028

分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱法测定牛蛙全血中6种酚类环境雌激素

赵永纲 ^1, , 陈晓红 ^2, , 姚珊珊 ^3, , 李小平 ^4, , 金米聪 ^5,

1.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

2.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

3.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

4.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

5.宁波市疾病预防控制中心宁波市毒物研究与控制重点实验室,浙江宁波,315010

基金项目: 浙江省自然科学基金项目(LY12H26003) 宁波市农业与社会发展项目(2011C50058) 浙江省公益性技术应用研究计划项目(201207002) 宁波市农业与社会发展重大(重点)择优委托项目(2011C11021) 浙江省医药卫生平台研究计划骨干人才项目(2011RCB033)

关键词：分散固相萃取 , 超快速液相色谱-串联质谱法 , 多反应监测 , 氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒 , 酚类环境雌激素 , 全血

Analysis of six phenolic environmental estrogens in bullfrog blood by using dispersive solid-phase extraction and ultrafast liquid chromatographytandem mass spectrometry

建立了一种快速、灵敏、准确的同时测定牛蛙全血中双酚A、己烯雌酚、己二烯雌酚、己烷雌酚、4-叔辛基酚和4-壬基酚等6种酚类环境雌激素的分散固相萃取-超快速液相色谱-串联质谱(dSPE-UFLC-MS/MS)分析方法.牛蛙全血样品经含0.1％(v/v)甲酸的甲醇溶液沉淀蛋白后,利用自制的氨基功能化Fe3O4磁性高分子复合微粒(EDA-MPs)作为dSPE吸附剂进行净化,着重考察了沉淀剂、吸附净化时间、吸附剂用量等因素对6种酚类环境雌激素回收率的影响.采用Shim-pack XR-ODSⅡ(100 mm×2.0 mm,2.2μm)反相液相色谱柱进行分离,在电喷雾离子源(ESI)负离子多反应监测(MRM)模式下进行检测.结果表明:6种酚类环境雌激素在0.5～100.0 μg/L范围内具有良好的线性关系(r2≥0 999 6),方法的定量限(信噪比大于10)为0.075 ～0.40 μg/L,方法的精密度为0.6％～6.3％,空白样品中 3个不同水平的添加回收率为95.0％～1 10.0％.本方法适用于牛蛙全血中6种酚类环境雌激素的同时测定.

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