直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮

色谱 , 2011, 29(12): 1183-1187. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.01183

直接衍生-离子液体富集-高效液相色谱法分析水基胶中脂肪族醛酮

万小红 ^1, , 吴名剑 ^2, , 蒋新宇 ^3, , 戴云辉 ^4, , 李绍晔 ^5, , 龚淑果 ^6,

1.中南大学化学化工学院,湖南长沙,410083

2.湖南中烟工业有限责任公司,湖南长沙,410007

3.中南大学化学化工学院,湖南长沙,410083

4.湖南中烟工业有限责任公司,湖南长沙,410007

5.湖南中烟工业有限责任公司,湖南长沙,410007

6.湖南中烟工业有限责任公司,湖南长沙,410007

基金项目: 湖南省科技计划项目(2010WK3029)

关键词：直接衍生 , 离子液体富集 , 高效液相色谱 , 脂肪族醛酮 , 水基胶

Analysis of aliphatic aldehydes and ketones in water-based adhesive by direct derivatization-ionic liquid gathering coupled with high performance liquid chromatography

建立了以2,4-二硝基苯肼(DNPH)直接衍生,1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)萃取富集,高效液相色谱(HPLC)分析水基胶中痕量脂肪族醛酮的方法.分散的水基胶乳液用80 mg/L DNPH衍生化试剂(含0.44 mol/L磷酸)于40℃衍生18 min.取离心后的上衍生液,加入0.5 mL [BMIM]PF6于30℃萃取富集,离子液体相过滤后进行HPLC分析.采用Dionex Acclaim Explosives E2色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以水-乙腈为流动相在流速1.2 mL/muin进行梯度洗脱,色谱柱温度为35℃,检测波长为365 nm.结果表明,8种脂肪族醛酮的检出限为0.022～0.221mg/kg,定量限为0.073～0.738 mg/kg,相对标准偏差为3.5％～7.3％,回收率为84.0％～102 5％.与溶剂萃取法相比,该法具有检出限和定量限低、稳定性高、测定更准确的优势.

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