免疫亲和萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分离测定中成药及中药材中的5种黄曲霉毒素

色谱 , 2011, 29(7): 613-617. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00613

免疫亲和萃取-超高效液相色谱-串联质谱法分离测定中成药及中药材中的5种黄曲霉毒素

韩深 ^1, , 刘萤 ^2, , 吕美玲 ^3, , 李建中 ^4, , 王金花 ^5,

1.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

2.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

3.安捷伦科技(中国)有限公司,北京,100102

4.安捷伦科技(中国)有限公司,北京,100102

5.北京出入境检验检疫局技术中心,北京,100026

基金项目: 北京市科委计划项目(D0805020031085)

关键词：免疫亲和萃取 , 超高效液相色谱-串联质谱 , 黄曲霉毒素 , 中成药 , 中药材

Determination of five aflatoxins in Chinese patent medicines and medicinal herbs by immunoaffinity extraction coupled with ultra-high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry

利用免疫亲和萃取结合超高效液相色谱-串联四极杆质谱技术(UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS)建立了中成药及中药材中5种黄曲霉毒素(B1、B2、G1、G2和M1)的提取、分离、确证与定量方法.样品经80%(体积分数)的甲醇水溶液提取和免疫亲和固相萃取后,采用UHPLC-ESI/QqQ-MS/MS的多反应监测模式实现分离、鉴定和外标法定量.5种目标毒素标准溶液的检出限(LOD)为0.05～0.3 μg/L.在0.5～100μg/L的基质添加浓度范围内具有良好的线性关系(r<'2>>0.99);以甘草为例,当添加水平为1.0μg/kg和5.0μg/kg时,得到62.3%-82.4%的回收率(相对标准偏差(RSD)<10%,n=6).该方法灵敏度高、选择性和重复性好、回收率较高、检测速度快,适用于中成药及中药材等复杂基体中多种黄曲霉毒素的快速分析与筛查.

参考文献

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