采用溶剂热还原法制备的单分散性Fe<,3>O<,4>磁性亚微米粒子(Fe<,3>O<,4>-magnetic submicron particles)进行固相萃取(SPE),结合高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定了牛奶中的双酚A(BPA).对溶液的pH、磁性粒子用量、洗脱溶剂和体积等影响因素进行了优化,得到的最优萃取条件为:溶液的pH 6,磁性粒子用量3.5 mg,用0.4 mL甲醇洗脱.以Agilent XDB C<,18>柱为分析柱,流动相为乙腈-0.25 mmol/L氨水(80:20,v/v)溶液,在负离子模式下进行MS/MS测定.双酚A在1～100 μg/L范围内线性关系良好(r=0.999 3);在3个添加水平下,回收率为85.3%～96.1%,相对标准偏差小于10%;通过不断稀释加标浓度确定方法的检出限(信噪比为3)为1.0 μg/L.该方法简单、准确,能用于牛奶中双酚A的快速测定.
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