固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中的4种巯基尿酸

色谱 , 2011, 29(1): 31-35. doi: 10.3724/SP.J.1123.2011.00031

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定尿液中的4种巯基尿酸

侯宏卫 ^1, , 熊巍 ^2, , 郜娜 ^3, , 宋东奎 ^4, , 唐纲岭 ^5, , 胡清源 ^6,

1.国家烟草质量监督检验中心,河南,郑州,450001

2.国家烟草质量监督检验中心,河南,郑州,450001

3.郑州大学基础医学院临床药理研究室,郑州大学国家药品临床研究基地,河南,郑州,450052

4.郑州大学第一附属医院泌尿外科,河南,郑州,450052

5.国家烟草质量监督检验中心,河南,郑州,450001

6.国家烟草质量监督检验中心,河南,郑州,450001

基金项目: 云南中烟工业公司科技项目(2010JC11)

关键词：液相色谱-串联质谱 , 固相萃取 , 巯基尿酸 , 尿液

Simultaneous determination of four mercapturic acids in human urine using solid phase extraction and liquid chromatography-tandem mass spectrometry

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)同时检测人体尿液中N-乙酰基-S-(3,4-二羟基丁基)-L-半胱氨酸(DHBMA)、N-乙酰基-S-(3-羟基丙基)半胱氨酸(3-HPMA)、N-乙酰基-S-(2-氰乙基)-L-2-氨基-3-巯基羧酸(CEMA)和苯巯基尿酸(SPMA)的检测方法.冰冻的人体24 h尿液在室温下解冻,混合均匀后离心过滤,经C18固相萃取小柱净化富集后在多反应监测模式下采用HPLC-MS/MS进行定量分析.在3个添加水平下,尿液中DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的加标回收率分别为105.6% ～124.4% 、102.7% ～106.5% 、103.2% ～103.9%和101.7% ～104.3% ,相对标准偏差为2.6% ～7.7% .以不低于3倍的信噪比估算DHBMA、3-HPMA、CEMA和SPMA的检出限分别为0.062、0.031、0.020和0.003 μg/L.应用该方法检测了37例吸烟和非吸烟者的24 h尿液样本,结果发现吸烟者尿液中3-HPMA、SPMA和CEMA的平均含量比非吸烟者高3到6倍.

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