同位素稀释气相色谱-质谱法测定土壤/底泥中23种有机氯农药

色谱 , 2010, 28(5): 476-482. doi: 10.3724/SP.J.1123.2010.00476

同位素稀释气相色谱-质谱法测定土壤/底泥中23种有机氯农药

房丽萍 ^1, , 封跃鹏 ^2, , 刘海萍 ^3, , 吴忠祥 ^4,

1.环境保护部标准样品研究所,北京,100029

2.环境保护部标准样品研究所,北京,100029

3.环境保护部标准样品研究所,北京,100029

4.环境保护部标准样品研究所,北京,100029

基金项目: 国家高技术研究发展计划("863"计划)课题(2009AA061603)

关键词：同位素稀释气相色谱-质谱 , 有机氯农药 , 土壤 , 底泥

Determination of organochlorine pesticide residues in soil/sediment using isotope dilution gas chromatography-mass spectrometry

建立了同位素稀释气相色谱-质谱法(ID-GC-MS))测定土壤/底泥中23种有机氯农药残留的分析方法.样品经干燥、研磨、筛分处理后用250 mL丙酮-正己烷(体积比为1:1)混合溶剂进行索氏提取24 h,再经铜粉、凝胶渗透色谱和弗罗里硅土固相萃取柱净化,最后用DB-5毛细管柱进行分离和电子轰击电离源质谱在选择离子监测模式下进行检测,并用13C标记同位素稀释内标法定量.实验结果表明,23种化合物的标准曲线的线性相关性良好,线性范围为50～1600 μg/L,同位素内标的回收率范围为60%～110%,相对标准偏差为1.5%～18%;方法的检出限为0.20～10.3 μg/kg.该方法的净化效果较好,定量准确,适用于土壤/底泥这类复杂基质中农药残留的确证分析.

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