凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留

色谱 , 2009, 27(5): 700-710. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.05.023

凝胶渗透色谱净化气相色谱-质谱法检测河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药残留

郑锋 ^1, , 庞国芳 ^2, , 李岩 ^3, , 王明林 ^4, , 范春林 ^5,

1.山东农业大学食品科学与工程学院,山东,泰安,271018

2.秦皇岛出入境检验检疫局,河北,秦皇岛,066002

3.山东农业大学食品科学与工程学院,山东,泰安,271018

4.山东农业大学食品科学与工程学院,山东,泰安,271018

5.秦皇岛出入境检验检疫局,河北,秦皇岛,066002

基金项目: 国家质量监督检验检疫总局国家标准制订项目

关键词：凝胶渗透色谱 , 气相色谱-质谱 , 农药多残留 , 河豚鱼 , 鳗鱼 , 对虾

Determination of pesticide residues in fugu, eel and prawn using gas chromatography-mass spectrometry with gel permeation chromatographic clean-up

建立了河豚鱼、鳗鱼和对虾中191种农药多残留的气相色谱-质谱分析方法.样品用乙酸乙酯-环己烷(体积比为1∶1)均质提取,凝胶渗透色谱净化,收集26～44 min的流出液并进行在线浓缩,通过气相色谱柱(DB-1701)分离后在选择离子监测(SIM)模式下进行质谱检测.分别以最低定量限和4倍最低定量限为添加浓度对河豚鱼、鳗鱼和对虾样品进行了两个水平的添加回收率实验,方法的回收率范围为50.2% ～120% ,其中89.5%的农药的回收率为70% ～120% ,相对标准偏差范围为0.6% ～21.6% .方法的最小检出限和最低定量限范围分别为0.002～0.3 mg/kg 和0.007～1.2 mg/kg .该方法的灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测的技术要求,适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾等动物源性水产品中多种农药残留的检测.

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