高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

色谱 , 2009, 27(1): 34-38. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2009.01.006

高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中残留的19种喹诺酮类药物

丁涛 ^1, , 沈东旭 ^2, , 徐锦忠 ^3, , 吴斌 ^4, , 陈惠兰 ^5, , 沈崇钰 ^6, , 沈伟健 ^7, , 赵增运 ^8, , 练鸿振 ^9,

1.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

2.南京大学生命分析化学教育部重点实验室,江苏,南京,210008

3.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

4.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

5.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

6.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

7.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

8.江苏出入境检验检疫局动植物与食品检测中心,江苏,南京,210001

9.南京大学生命分析化学教育部重点实验室,江苏,南京,210008

基金项目: 生命分析化学教育部重点实验室开放课题(KLACLS07010)

关键词：高效液相色谱-串联质谱 , 喹诺酮类药物 , 蜂蜜

Simultaneous determination of 19 quinolone residues in honey using high performance liquid chromatographytandem mass spectrometry

建立了高效液相色谱-电喷雾串联质谱联用测定蜂蜜中恩诺沙星、环丙沙星、诺氟沙星、氧氟沙星、双氟沙星、恶喹酸、氟甲喹、沙拉沙星、司帕沙星、丹诺沙星、氟罗沙星、马波沙星、伊诺沙星、奥比沙星、吡哌酸、培氟沙星、洛美沙星、西诺沙星和萘啶酸等19种喹诺酮类药物残留的方法.比较酸性溶液阳离子固相萃取(PCX柱)、近中性缓冲溶液反相固相萃取(HLB柱)和碱性溶液阴离子固相萃取(PAX柱)3种不同提取净化方法的提取效果,最终选择使用碱性溶液溶解蜂蜜样品,强阴离子固相萃取柱一步富集净化.以甲醇和0.1%甲酸溶液作为流动相,C18作为分析色谱柱,采用梯度洗脱方式进行液相色谱分离,选择离子反应监测模式检测19种喹诺酮类药物,内标方法定量.在1～100μg/L范围内,19种喹诺酮类药物的线性相关系数均大于0.991.通过实际样品的添加回收试验,方法的定量限(S/N=10)为1.0 μg/kg,3个添加水平的回收率为71%～118%,相对标准偏差为4.2%～6.7%.

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