铽增敏高效液相色谱柱后衍生荧光检测法同时检测鸡肉中的三种氟喹诺酮类药物残留

色谱 , 2007, 25(4): 553-556. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2007.04.023

铽增敏高效液相色谱柱后衍生荧光检测法同时检测鸡肉中的三种氟喹诺酮类药物残留

祁克宗 ^1, , 朱良强 ^2, , 孙国仁 ^3, , 施祖灏 ^4, , 彭开松 ^5,

1.安徽农业大学动物科技学院,安徽,合肥,230036

2.安徽省兽医工作站,安徽,合肥,230022

3.安徽农业大学动物科技学院,安徽,合肥,230036

4.安徽农业大学动物科技学院,安徽,合肥,230036

5.安徽农业大学动物科技学院,安徽,合肥,230036

基金项目: 国家科技支撑计划(2006BAK02A08) 安徽省优秀青年科技基金(04041042) 安徽省科技厅科技攻关项目(0400303041)

关键词：高效液相色谱 , 柱后衍生 , 氟喹诺酮类药物 , 多残留 , 铽 , 鸡肉

Simultaneous Determination of Residues of Three Fluoroquinolones in Chicken Using High Performance Liquid Chromatography with Post-Column Derivatization and Terbium Sensitized Fluorescence

基于氟喹诺酮类药物与铽离子形成配合物后的荧光增强作用,建立了同时检测鸡肉中氟喹诺酮类(FQs)药物--环丙沙星、诺氟沙星和恩诺沙星残留的Tb3+增敏高效液相色谱(HPLC)柱后衍生荧光检测方法.优化的实验条件如下:流动相为0.05 mol/L醋酸/醋酸钠缓冲液(pH 6.0)-乙腈(体积比为89:11),色谱柱为Hypersil BDSC18,柱温40 ℃,流速0.8 mL/min;Tb3+浓度为8×10-5 mol/L;衍生反应温度40 ℃,衍生泵流速0.5 mL/min;荧光检测激发波长271 nm,发射波长545 nm.实验结果表明,将上述3种药物以1.0,10.0,50.0,100.0 ng/g水平添加到鸡肉后的回收率范围为66.3%～88.0%,相对标准偏差(RSD)均小于15.0%.定量分析的线性范围为0.1～500 n/mL,方法的日内和日间RSD均小于13.0%;最低检出限分别为0.05(环丙沙星)、0.05(诺氟沙星)和0.08(恩诺沙星)ng/g,比前人报道的非衍生高效液相色谱荧光检测法检测FQs药物的灵敏度有极大的提高.该项研究为FQs药物多残留检测提供了灵敏度更高的新方法.

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