反相柱色谱法分离纯化洛沙坦原料中的杂质

色谱 , 2006, 24(1): 52-54. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2006.01.014

反相柱色谱法分离纯化洛沙坦原料中的杂质

聂晶 ^1, , 文毅 ^2, , 余琼卫 ^3, , 相秉仁 ^4, , 冯钰锜 ^5,

1.中国药科大学分析测试中心,江苏,南京,210009;武汉大学化学与分子科学学院,湖北,武汉,430072

2.武汉大学化学与分子科学学院,湖北,武汉,430072

3.武汉大学化学与分子科学学院,湖北,武汉,430072

4.中国药科大学分析测试中心,江苏,南京,210009

5.武汉大学化学与分子科学学院,湖北,武汉,430072

关键词：反相柱色谱 , 纯化 , 洛沙坦 , 同分异构体 , 质谱 , 核磁共振

Isolation and Purification of the Process Impurity in Losartan by Reversed-Phase Column Chromatography

采用反相柱色谱法对洛沙坦原料中的洛沙坦同分异构体杂质(含量约4%)进行了分离制备.收集每份流出液并进行高效液相色谱(HPLC)检测,合并含有目标化合物的流出液.对杂质粗品进行重结晶,所得产物的纯度大于99%(经HPLC检测);质谱分析结果表明,该杂质的相对分子质量与洛沙坦的相同,质谱裂解规律与洛沙坦一换致;并通过核磁共振对该化合物进行了结构确证.与常规制备色谱相比,该方法分离步骤简单,分离效率高,上样量大,收率高.

参考文献

[1]	Wexler R R,Greenlee W J,Irvin J D,Goldberg M R,Prendergast K,Smith R D,Timmermans P B M W M.J Med Chem,1996,39(3):625
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[5]	Alsante K M,Boutros P,Couturier M A,Friedmann R C,Harwood J W,Horan G J,Jensen A J,Liu Q C,Lohr L L,Morris R,et al.J Pharm Sci,2004,93 (9):2 296
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Isolation and Purification of the Process Impurity in Losartan by Reversed-Phase Column Chromatography

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