手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体

色谱 , 2002, 20(4): 304-307. doi: 10.3321/j.issn:1000-8713.2002.04.004

手性荧光衍生化反相高效液相色谱法分离肾上腺素对映体

金东日 ^1, , 马奎蓉 ^2, , 张小勇 ^3, , 吴信子 ^4, , 崔胜云 ^5, , 朱玉兰 ^6, , 丰冈利正 ^7,

1.延边大学理工学院化学系,吉林,延吉,133002

2.延边大学药学院,吉林,延吉,133002

3.延边大学理工学院化学系,吉林,延吉,133002

4.延边大学理工学院化学系,吉林,延吉,133002

5.延边大学理工学院化学系,吉林,延吉,133002

6.延边大学理工学院化学系,吉林,延吉,133002

7.日本静冈县立大学药学部分析化学系,日本,静冈,422-8526

基金项目: 教育部留学回国人员科研启动基金

关键词：手性荧光衍生化试剂 , 反相高效液相色谱法 , 肾上腺素对映体

Resolution of the Epinephrine Enantiomers Derivatized with Fluorescent Chiral Reagent by Reversed-Phase High Performance Liquid Chromatography

以R-(-)/S-(+)-4-(N,N-dimethylaminosulfonyl)-7-(3-iso-thiocyanatopyrrolidino)-2,1,3-benzoxadiazole (DBD-PyNCS)为手性荧光衍生化试剂,用反相高效液相色谱法(RP-HPLC)对DL-肾上腺素对映体进行分离.衍生化反应是在含有7%吡啶的溶剂中,65 ℃温度条件下反应35 min,生成具有荧光特性的肾上腺素非对映体衍生物(λex=460 nm, λem=550 nm).生成的非对映体衍生物在流动相为乙腈-水(体积比为28∶72),流速为1.0 mL/min时,在DiamonsilTMC18色谱柱(150 mm×4.6 mm i.d.,5 μm)上分离度可达2.6.肾上腺素对映体在0.07 g/L～0.50 g/L时与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9995),峰面积测定结果的相对标准偏差为4.3%(n=7),最低检测限为12 ng/L(S/N=3).

参考文献

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