应用高效液相色谱方法研究了以2,6-二氯苯酚和苯胺为起始原料合成药物中间体1-(2 ,6-二氯苯基)-2-吲哚酮(DCI)过程中,DCI及相关物质在不同色谱条件下的分离情况. 结果表明,以CLC-CN(150 mm×6.0 mm i.d.,7 μm)为分离柱,以MeOH-H2O(体积比为6∶4)为流动相,在流速为1 mL/min的情况下,DCI及相关物质可以达到基线分离.建立了快速准确测定DCI纯度和检验杂质种类的高效液相色谱分析方法,方法准确可靠.对两个精品和两个粗品分别进行测定,结果表明精品中的杂质主要为N-(2,6-二氯二苯胺基)-氯乙酰胺,粗品中的杂质主要为N-(2,6-二氯二苯胺基)-氯乙酰胺和2, 6-二氯二苯胺.
参考文献
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