环境化学 , 2017, 36(5): 1064-1071.
10.7524/j.issn.0254-6108.2017.05.2016091202
水体中新烟碱类杀虫剂的固相萃取方法优化:响应曲面法
张俊杰
1,
,
韦燕莉
2,
,
李慧珍
3,
,
游静
4,
1.暨南大学环境学院,广东省环境污染与健康重点实验室和广州市环境暴露与健康重点实验室,广州,510632;
2.中国科学院广州地球化学研究所,有机地球化学国家重点实验室,广州,510640;
3.暨南大学环境学院,广东省环境污染与健康重点实验室和广州市环境暴露与健康重点实验室,广州,510632;
4.暨南大学环境学院,广东省环境污染与健康重点实验室和广州市环境暴露与健康重点实验室,广州,510632
建立了一种固相萃取(SPE)前处理,高效液相色谱/质谱联用分析(HPLC/MS)测定水体中痕量新烟碱类杀虫剂(啶虫脒、噻虫胺、呋虫胺、吡虫啉、噻虫啉和噻虫嗪)含量的方法.确立HPLC/MS分析方法,并采用响应曲面法中Box-Behnken实验设计优化了SPE的吸附剂类型和用量、洗脱液类型和用量,获得以100 mgHLB为吸附剂及10 mL甲醇为洗脱液的前处理方法.所建方法适用于分析水中较宽浓度范围(3个数量级:0.9-100 ng·mL-1)的新烟碱类杀虫剂,回收率范围为75.4％±0.98％—122％±1.7％.此外,目标物的方法检测限均低于3 ng·L-1,相对标准偏差范围为2.99％-7.92％,低于文献值,说明所建方法具有较好的灵敏度和精密度.最后,该方法成功用于分析野外采集的水样,验证了该方法分析环境水体中新烟碱类杀虫剂的适用性.
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