冶金分析 , 2017, 37(3): 39-43.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.010005
以甲基橙作指示剂采用硫酸铈滴定法对含锑金精矿中锑进行测定时,若样品中铁含量较高,则溶液中Fe(Ⅲ)的颜色会对终点颜色变化产生严重干扰,使终点判断较为困难.经过多次试验发现,采用亚甲基蓝-甲基橙作指示剂能够消除Fe(Ⅲ)对滴定终点的干扰,使终点颜色变化敏锐.据此,实验采用硫酸和硫酸钾溶解样品,用硫化钠将Sb(V)还原为Sb(Ⅲ),在盐酸介质中,加热溶液温度至70~90 ℃,以亚甲基蓝-甲基橙为指示剂,建立了硫酸铈滴定法测定含锑金精矿中锑的方法.采用实验方法对含锑金精矿实际样品进行精密度和加标回收试验,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于4%,锑的加标回收率在99%~102%之间.将实验方法应用于含锑金精矿实际样品中锑的测定,所得结果与国家标准方法GB/T 15925-2010的测定值相吻合.
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