冶金分析 , 2017, 37(2): 45-48.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009974
称取0.2 g样品,置于预先盛有(0.300±0.005)g锡粒的坩埚内,覆盖(0.400±0.005)g纯铁和(2.000±0.005)g钨粒进行分析,建立了高频燃烧红外吸收法测定氮化硅铁中碳含量的分析方法.实验中,考虑到氮化硅铁标准样品较少,故选择由0.04 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.16 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制的氮化硅铁合成校准试样(w(C)=0.0257%)与氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008(w(C)=0.35%)来绘制校准曲线.方法中碳的线性范围为0.025%~0.35%,检出限为0.00045%.由0.10 g氮化硅标准样品JCRM R008和0.10 g纯铁标准样品GBW 01148a混合配制氮化硅铁合成样品1,以及由0.08 g氮化硅铁标准样品GSB 03-2469-2008和0.12 g氮化硅标准样品JCRM R006混合配制氮化硅铁合成样品2,采用实验方法对其中碳进行测定,测定值与认定值基本一致.采用实验方法对氮化硅铁实际样品中的碳进行测定,所得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.2%~1.7%.
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