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冶金分析 , 2017, 37(4): 42-47.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009973
熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分

吴超超 1, , 马秀艳 2, , 邢文青 3, , 林丽芳 4, , 李世晶 5,

1.宝钢集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关,512123;
2.宝钢集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关,512123;
3.宝钢集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关,512123;
4.宝钢集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关,512123;
5.宝钢集团广东韶关钢铁有限公司,广东韶关,512123
X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分,需要解决准确测定氟含量的难题.试验采用无水四硼酸锂和碳酸锂混合熔剂,硝酸钠为氧化剂进行熔融制样,实现了X射线荧光光谱(XRF)对萤石中各组分含量的准确测定.探讨了熔融温度、稀释比、熔融时间等因素对氟含量测定的影响,确定了最佳试验条件.试验表明,当无水四硼酸锂与试样质量比(m无水四硼酸锂∶m试样)为4∶1、碳酸钠质量为0.500 0 g、硝酸钠质量为0.500 0 g、熔融温度为980 ℃、熔融时间为8 min时,氟、硫元素的损耗最小,且氟的荧光强度最大.在最佳试验条件下,得到氟化钙、二氧化硅、硫、磷含量测定的线性相关系数均达到0.995以上.对萤石标准样品进行精密度考察,氟化钙、磷、二氧化硅、硫测定结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为0.31%、3.6%、0.72%、0.92%;采用实验方法测定萤石标准样品和实际样品,其测定值与认定值或湿法值一致,符合常规检测要求.
引用： 吴超超, 马秀艳, 邢文青, 林丽芳, 李世晶 熔融制样-X射线荧光光谱法测定萤石中主次成分. 冶金分析 , 2017, 37(4): 42-47. doi: 10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009973
参考文献：

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