冶金分析 , 2017, 37(2): 36-39.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009939
利用痕量钯(Ⅱ)能阻抑溴酸钾氧化甲基橙褪色,建立了阻抑动力学光度法测定痕量钯(Ⅱ)的新方法.建立了最佳测定条件为:在比色管中加入0.9 mL 1.0 mo1/L硫酸,2.0 mL 0.01 mo1/L溴酸钾溶液,1.1 mL 0.25 g/L甲基橙溶液,在75℃水浴加热19 min,在波长505 nm处测定了阻抑和非阻抑反应的吸光度差 ΔA.钯(Ⅱ)的质量浓度在6~30 ng/m L范围内与 ΔA呈良好的线性关系,表观速率常数k=7.65×10-4/s.表观活化能Ea=400.46 kJ/mol,方法检出限为3.36×10-10 g/m L.实验方法可用于尘土中痕量钯(Ⅱ)的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.9%~4.1%,测定结果与国标法GB/T 17418.3-2010硫脲富集-石墨炉原子吸收分光光度法的测定值基本一致.
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