冶金分析 , 2017, 37(2): 7-12.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009929
索氏抽提-柱层析分离-高效液相色谱法测定u煤沥青中多环芳烃
马淞江
1,
,
罗道成
2,
1.湖南科技大学化学化工学院 ,湖南湘潭 411201;煤炭资源清洁利用与矿山环境保护湖南省重点实验室 ,湖南湘潭 411201;
2.湖南科技大学化学化工学院 ,湖南湘潭 411201;煤炭资源清洁利用与矿山环境保护湖南省重点实验室 ,湖南湘潭 411201
以甲苯为溶剂对煤沥青进行索氏抽提,抽提液经过有机滤膜过滤,过滤后的抽提液用二氯甲烷溶解,将样品溶液用硅胶柱分离,然后用体积比为1:1的石油醚与甲苯混合液以5.0 mL/min的流量进行淋洗,将淋洗液旋干后用乙腈定容至10 mL,利用ZORBAX Eclipse PA H柱以不同体积比的乙腈-水体系为流动相对样品溶液进行梯度洗脱,建立了煤沥青中16种多环芳烃(PA Hs)的高效液相色谱分离检测方法.结果表明,16种PA Hs的线性范围为0.50~20 mg/L,相关系数(r)不小于0.999,检出限为0.04~0.33μg/L,按照实验方法对湘钢煤沥青实际样品中16种PAHs进行测定,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.20%~3.5%,回收率为97%~109%.采用实验方法分别测定湘钢、涟钢两种不同煤沥青中16种PA Hs的含量,测得结果与湘钢、涟钢两公司提供的推荐值基本一致.结果表明,每1 kg湘钢煤沥青中16种致癌性PAHs质量为107.9 g,即质量分数为10.79%;每1 kg涟钢煤沥青中16种致癌性P A H s质量为104.1 g,即质量分数为10.41%;其中苯并[a]芘分别为11.86 g/kg和13.82 g/kg,即质量分数为1.186%和1.382%.
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