冶金分析 , 2017, 37(2): 13-17.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009925
铋和二氧化锰共沉淀分离-火焰原子吸收光谱法测定铅锭中铋
赵义
1,
,
周龙
2,
1.桂林理工大学南宁分校 ,广西南宁,530001;
2.桂林理工大学南宁分校 ,广西南宁,530001
铅锭样品经硝酸(1+3)溶解,分别用氨水和硝酸(1+3)调节溶液的pH值约为3.1,加入10 m L 100 g/L硝酸锰溶液,于70℃的温度下,在0.47~0.70 m o l/L硝酸中加入10 m L 10 g/L高锰酸钾溶液并不断搅拌,利用二氧化锰与铋共沉淀的特性实现了铋与基体铅的分离,将过滤所得沉淀用盐酸双氧水混合酸(49+2)溶解,以10%~25%(V/V)盐酸为测定溶液介质,选择223.1 nm为测定波长,建立了火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定铅锭样品中铋的方法.在选定的仪器条件下,铋在0.50~5.00μg/m L范围内和其对应的吸光度呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,铋的方法检出限为0.0028μg/m L.干扰试验表明,铅锭中分离后余下的铅及其他元素不干扰对铋的测定.将实验方法应用于4个质量分数为0.00039%~0.062%的铅锭标准样品中铋的测定,结果与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n=11)在0.67%~8.1%之间,加标回收率为98%~102%.
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