冶金分析 , 2017, 37(2): 18-24.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009906
固相萃取-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定磷矿及磷肥中镉和铅
卢科
1,
,
郑向明
2,
,
吴雪英
3,
,
龚琦
4,
,
王坤奇
5,
,
李敏
6,
1.广西大学化学化工学院 ,广西南宁,530004;
2.中国检验认证集团广西有限公司 ,广西防城港,538001;
3.中国检验认证集团广西有限公司 ,广西防城港,538001;
4.广西大学化学化工学院 ,广西南宁,530004;
5.广西大学化学化工学院 ,广西南宁,530004;
6.广西大学化学化工学院 ,广西南宁,530004
使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)直接测定磷矿及磷肥中Cd和Pb,受P和Ca等共存元素的干扰.当待测液中P和Ca的质量浓度分别大于Cd和Pb的10倍时,直接测定Cd、Pb结果的相对误差均大于5%,而磷矿及磷肥中P和Ca相对于Cd和Pb的含量远高于此倍数.研究表明,在pH≈2并含有0.01 g/mL抗坏血酸和0.20 mol/L KI试液中,强碱性阴离子交换纤维(SBAEF)能够定量萃取试液中的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),而Ca2+、PO43-和其他共存的阳离子不被萃取;被SBAEF萃取的Cd(Ⅱ)和Pb(Ⅱ),能够通过0.07 mol/L EDTA溶液定量洗脱后,使用ICP-AES测定,从而消除了P和Ca等共存组分对测定的干扰.Cd和Pb的质量浓度分别为1.00×10-3~2.00μg/m L和2.00×10-2~40.0μg/m L时与其发射强度呈线性,线性相关系数R2分别为0.999294和0.999984.方法中Cd和Pb的测定下限分别为6.00×10-2和2.00×10-1μg/g.按照实验方法测定模拟样品中Cd和Pb,测定值和理论值相吻合.方法应用于实际磷矿和磷肥样品中Cd和Pb的测定,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)不大于4.4%.分离方法也适用于火焰原子吸收光谱法(FAAS)测定磷矿和磷肥中Cd和Pb.
参考文献：
[1] 吴初国.我国磷矿资源与磷肥工业的可持续发展[J].化肥工业,2002(04):19-21.
[2] Sidnei de Oliveira Souza;Silvanio Silverio Lopes da Costa;Dayane Melo Santos.Simultaneous determination of macronutrients, micronutrients and trace elements in mineral fertilizers by inductively coupled plasma optical emission spectrometry[J].Spectrochimica Acta, Part B. Atomic Spectroscopy,2014:1-7.
[3] Aline R. Borges;Emilene M. Becker;Morgana B. Dessuy.Investigation of chemical modifiers for the determination of lead in fertilizers and limestone using graphite furnace atomic absorption spectrometry with Zeeman-effect background correction and slurry sampling[J].Spectrochimica Acta, Part B. Atomic Spectroscopy,2014:1-8.
[4] Neto JAG.;Zagatto EAG.;Krug FJ.;Bergamin H..DETERMINATION OF CADMIUM IN FERTILIZERS BY FLOW-INJECTION SPECTROPHOTOMETRY[J].Analytica chimica acta,19951/3(1/3):439-445.
[5] 蔡泓;汪丰;曲强.火焰原子吸收光谱法测定磷矿砂中铅[J].检验检疫科学,2001(6):36,38.
[6] 封亚辉;赵金伟;徐宏平;程薇;李建军;沈效东.氢化物-原子荧光法测定磷矿石中的微量铅[J].安徽工业大学学报（自然科学版）,2007(2):169-171.
[7] Nunes, Lidiane Cristina;Arantes de Carvalho, Gabriel Gustinelli;Santos Junior, Dario;Krug, Francisco Jose.Determination of Cd, Cr and Pb in phosphate fertilizers by laser-induced breakdown spectroscopy[J].Spectrochimica Acta, Part B. Atomic Spectroscopy,2014:42-48.
[8] 曾楚杰;胡静;侯贤灯.绿色分析化学在中国的研究进展[J].化学研究与应用,2010(5):521-526.
[9] 李敏;龚琦;卢科;王坤奇;李艳琳.离子交换纤维柱分离-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定金属镍及其化合物中铬[J].冶金分析,2015(10):8-13.
[10] Qi Gong;Xiaoling Wei;Jingna Wu.A solid phase extraction method for determination of trace gallium in aluminum-iron samples by atomic spectrometry[J].Journal of Analytical Atomic Spectrometry,201211(11):1920-1927.
材料期刊网