冶金分析 , 2017, 37(2): 30-35.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009882
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定u萤石中硅铝铁钾镁钛
谢健梅
1,
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王振新
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陈育人
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邬蓓蕾
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叶佳楣
5,
1.中国检验认证集团宁波有限公司 ,浙江宁波,315048;
2.中国检验认证集团宁波有限公司 ,浙江宁波,315048;
3.中国检验认证集团宁波有限公司 ,浙江宁波,315048;
4.中国检验认证集团宁波有限公司 ,浙江宁波,315048;
5.中国检验认证集团宁波有限公司 ,浙江宁波,315048
样品采用氢氧化钠在锆坩埚中熔融后、再使用硼酸溶液浸取和硝酸酸化,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定硅、铝、铁、钾、镁、钛,从而建立了萤石中硅、铝、铁、钾、镁、钛的测定方法.试验探讨了基体效应的影响,认为溶液中大量存在的钠(4.37~4.83 mg/mL)对钾的信号强度稍有影响,但其影响程度小于2.4%,而对其他元素的影响可以忽略;钙(120~200μg/mL)、硼(56.8~85.2μg/mL)和锆(小于4.0μg/mL)对各元素的测定没有显著的影响.试验还考察了酸度的影响,结果表明溶液中一定酸度范围的硝酸对各元素的测定基本没有影响.在选定的工作条件下,各元素的校准曲线呈线性,线性相关系数r为0.9999~1.0000,方法检出限为3~105μg/g.方法的测定范围能覆盖所有萤石牌号中硅、铝、铁、钾、镁、钛等元素的测定.按照实验方法测定萤石标准样品YSB 14791-02、GBW 07252、GSB 08-1348-2001、Fluorspar 2712中硅、铝、铁、钾、镁、钛,结果的相对标准偏差(RSD,n=5)为0.10%~9.5%,并与认定值相吻合.
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