冶金分析 , 2017, 37(2): 49-53.
10.13228/j.boyuan.issn1000-7571.009865
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定人造金刚石中7种元素
王继龙
1,
,
韩刚
2,
,
颜雪娇
3,
,
罗剑秋
4,
,
杜效
5,
,
董海洋
6,
1.钢研纳克检测技术有限公司 ,北京,100094;
2.泰安市产品质量监督检验所 ,山东泰安,271000;
3.泰安市产品质量监督检验所 ,山东泰安,271000;
4.钢研纳克检测技术有限公司 ,北京,100094;
5.钢研纳克检测技术有限公司 ,北京,100094;
6.钢研纳克检测技术有限公司 ,北京,100094
人造金刚石的合成一般使用合金触媒以降低合成时所需的高温高压,但触媒的使用会使杂质元素进入人造金刚石内部,严重影响金刚石的性能.采用750℃预灰化样品,加入硫酸与盐酸加热冒烟处理样品,而后将样品于950℃高温灼烧灰化后,再使用盐酸溶解.选择C r 267.716 nm、Mn 257.610 nm、Ni 221.648 nm、Al 309.271 nm、Fe 259.940 nm、Mg 279.553 nm、Ti 334.941 nm为分析线,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定金刚石中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti等7种元素.各元素校准曲线的线性相关系数r为0.9994~0.9999,线性关系良好;方法中各元素的测定下限为0.021~0.27μg/g.按照实验方法测定金刚石样品中Cr、Mn、Ni、Al、Fe、Mg、Ti,结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为0.75%~1.9%,回收率为93%~107%.将按照实验方法前处理后的3个人造金刚石样品溶液分别采用ICP-AES和电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)进行测定,结果相吻合.
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