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导电13X分子筛的制备及其性能研究

张宏亮 , 陈实 , 吴锋 , 吴生先 , 陈雪霞

功能材料

13X分子筛分子筛骨架,吸附酚醛树脂后,在Ar气体保护下,800℃焙烧炭化,合成了导电分子筛.利用四端子法测定了样品的体积电导率,电导率由原13X分子筛的4.10×10-9S/cm提高到0.14S/cm.利用比表面及孔隙度分析仪,测得导电分子筛的BET表面积268.948m2/g、总孔容0.1334cm3/g、平均孔径0.7017nm.

关键词: 13X分子筛 , 炭化 , 导电 , 吸附作用

钾长石合成13X分子筛的实验研究

陶红 , 马鸿文

无机材料学报 doi:10.3321/j.issn:1000-324X.2001.01.010

以钾长石为主要原料,经焙烧和水热合成工艺,合成了13X分子筛粉. 采用正交设计法确定了各工艺过程中的最佳工艺参数. 合成分子筛的XRD图、晶胞参数、SEM图、DTA图、化学成分、硅铝比与理想的13X分子筛相似;吸附量达到国家化学工业产品标准.

关键词: 钾长石 , 13X分子筛 , 合成

高铝粉煤灰脱硅液与煤矸石制备13X分子筛的工艺研究

闫振雷 , 王兴瑞 , 李会泉 , 张军

硅酸盐通报

13X分子筛的低成本制备与煤基固废协同利用为目标,利用煤矸石与高铝粉煤灰碱法提铝过程中副产的脱硅液为原料,通过水热反应制备了13X分子筛,实现了两种固废资源的协同利用.考察了水热反应体系水钠比、硅铝比、晶化温度、搅拌速率等因素对合成产物晶型和比表面积的影响规律.通过X射线衍射、红外光谱和扫描电镜等方法对产物结构和形貌的演化过程进行了表征分析.结果表明,在优化工艺为n(SiO2/Al2O3)=3.0,n(Na2O/SiO2)=1.9,n(H2O/Na2O)=60,室温下老化24 h,100 r·min-1下于95 ℃水热晶化8 h制备的13X分子筛比表面积为681.7 m2·g-1,相对结晶度94.59%.通过对水热反应过程分析,13X分子筛合成过程前期主要为煤矸石与脱硅液反应形成无定型凝胶,后期为凝胶相溶解和分子筛晶体的生长.

关键词: 脱硅液 , 煤矸石 , 水热反应 , 13X分子筛

13X分子筛负载Fe催化剂上1,4-二氧六环在空气中完全氧化

C. Ramakrishna , R. Krishna , T. Gopi , G. Swetha , Bijendra Saini , S. Chandra Shekar , Anchal Srivastava

催化学报 doi:10.1016/S1872-2067(15)61030-0

采用浸渍法制备了不同Fe含量的13X分子筛负载的Fe催化剂(Fe/X13),运用N2吸附-脱附法测得其BET比表面积和BJH孔径分布,采用X射线衍射、扫描电镜、程序升温还原和NH3程序升温脱附法表征了该催化剂的织构性质。在固定床流动反应器中,以空气为氧化剂、在100–400 oC范围内考察了Fe/X13催化剂上1,4-二氧六环的完全氧化反应性能,研究了反应温度、金属担载量和气体空速(GHSV)等条件对催化氧化降解二氧六环反应性能的影响,并在400 oC测定了该催化剂反应50 h的稳定性。结果表明,6 wt% Fe/13X催化剂表现出最高的催化性能,在400oC, GHSV =24000 h–1的条件下,二氧六环转化率为97%,生成CO和CO2的选择性达95%,降解产物还包括少量的乙醛、乙二醇-甲酸酯、乙二醇二甲酸、1,4-二氧六环-2醇、1,4-二氧六环-2酮及2-甲氧基1,3二氧戊环。基于这些经色谱-质谱联用仪检测出的产物,提出了可能的1,4-二氧六环降解机理。

关键词: , 13X分子筛 , 1,4-二氧六环 , 催化降解 , 完全氧化 , 降解机理

CTMAB-13X分子筛的制备及对水中甲基橙的吸附

王翠 , 刘红 , 黄青 , 范先媛

硅酸盐通报

用十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)对13X分子筛进行改性制备CTMAB-13X分子筛,研究了不同条件下CTMAB-13X分子筛对废水中甲基橙的吸附性能、影响因素及动力学过程.结果表明:CTMAB-13X分子筛投加量为0.1 g/L,吸附时间10 min后对甲基橙吸附可达平衡,此时去除率达到88.9%.CTMAB-13X分子筛吸附容量为275mg/g,高于活性炭的182 mg/g.Zeta电位分析说明经阳离子表面活性剂CTMAB改性的13X分子筛表面带正电,对水中带负电的酸性染料甲基橙有较强的吸附效果.由红外吸收光谱(FTIR)看出CTMAB的特征峰出现在CTMAB-13X分子筛中,说明CTMAB接枝改性到13X分子筛表面.分析X-射线图谱得出CTMAB改性剂没有破坏13X分子筛自身的晶体结构,进一步证明CTMAB是接枝在分子筛表面.从扫描电镜(SEM)可以看出改性后的CTMAB-13X分子筛更为分散,因此可以为染料分子提供更多的吸附点位.激光粒度测定结果表明CTMAB-13X分子筛平均粒径Dav由17.45 μm下降到12.41 μm,比表面积(S/V)由5143.69 cm2/cm3增大到7752.48 cm2/cm3,与SEM分析结果一致.

关键词: 十六烷基三甲基溴化铵 , 13X分子筛 , 改性 , 吸附 , 甲基橙

由粉煤灰提钙铁后的尾渣制备13X型沸石分子筛的研究

王明华 , 孔垂宇 , 杨阿敏 , 王渺 , 吴连凤 , 翟玉春

材料与冶金学报 doi:10.14186/j.cnki.1671-6620.2015.01.012

本文使用去除大部分铁钙杂质后的粉煤灰为原料,将该粉煤灰与NaOH固体粉末按质量比1∶1.7混合后,在600℃煅烧2h使反应完全,加水浸出.该过程将粉煤灰中的高温稳定相石英和莫来石转变为偏铝硅酸盐.在浸出后的浆料中加入20%的导向剂和作为模板剂的1.5%的CTAB(十六烷基三甲基溴化铵),陈化6h后,反应体系于高压釜中100℃晶化20 h后过滤、干燥.XRD、SEM和XRF分析结果表明产品为13X型沸石分子筛.

关键词: 粉煤灰 , 碱融-水热法 , 13X分子筛

聚氨酯/13X分子筛复合材料的制备及表征

吕志平 , 毕晓霞 , 杨茹果 , 赵永琴 , 窦涛

高分子材料科学与工程

本文采用预聚法制备了聚酯类聚氨酯/13X分子筛复合材料,考察了分子筛含量和交联系数对聚氨酯弹性体力学性能、耐溶剂性能的影响.结果表明,13X分子筛的加入量为7%,交联系数为0.90时,聚氨酯弹性体的耐撕裂强度从73.1 kN/m提高到94.2 kN/m,拉伸强度从44.5 MPa提高到49.9 MPa,断裂伸长率从580%提高到640%,溶胀度从103.78%降低到72.58%.由DSC和DMA分析可知PU/13X复合材料具有更好的微相分离及动态力学性能.

关键词: 聚氨酯 , 分子筛 , 力学性能 , 微相分离

钾长石合成13X分子筛的实验研究

陶红 , 马鸿文

无机材料学报

以钾长石为主要原料,经焙烧和水热合成工艺,合成了13分子筛粉.采用正交设计法确定了各工艺过程中的最佳工艺参数.合成分子筛的XRD图、晶胞参数、SEM图、DTA图、化学成分、硅铝比与理想的13分子筛相似;吸附量达到国家化学工业产品标准.

关键词: 钾长石 , 13X molecular sieves , synthesis

载纳米银-13X分子筛/聚醚砜杂化抗菌膜的制备与性能表征

张磊 , 张玉忠 , 林立刚 , 丁晓莉 , 李泓

膜科学与技术

通过离子交换法制备了载有银离子的13X分子筛,经热处理固化和化学还原将银离子还原为纳米银粒子,从而制备出了载有纳米银粒子的13X分子筛抗菌剂;以聚醚砜(PES)为基质聚合物,载纳米银-13X分子筛为抗菌添加组分,通过相转化法制备了载纳米银-13X分子筛/聚醚砜抗菌膜.通过场发射电镜扫描仪(FESEM)对制得的抗菌膜进行了表面和断面形态表征.结果表明:载纳米银-13X分子筛均匀分布在膜的内部;通过X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)、能量色散X射线光谱仪(EDX)和透射电镜(TEM)表征了载纳米银-13X分子筛抗菌剂.结果显示:13X分子筛内有较高含量的银,并且银以单质0价态滞留于分子筛孔道内.以大肠杆菌和金黄葡萄球菌为考察对象,采用抑菌圈法和震荡烧瓶法测试载纳米银-13X分子筛/聚醚砜杂化膜的抗菌性能,对比PES原膜发现制得的抗菌膜在E.coli.和S.aureus.培养基上有明显的抑菌圈,平均抗菌率为97%,抗菌性能优异.

关键词: 抗菌 , 杂化膜 , 分子筛 , 载纳米银

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