高原
,
张茂根
,
王昉
,
王炳祥
,
沈健
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2005.10.012
用廉价的均苯四甲酸二酐(PMDA)代替部分或全部3,3′,4,4′-联苯四羧酸二酐(BPDA),与3,3′-二羟基联苯胺(HAB)进行缩聚,然后脱水酰亚胺化,制备了5种聚酰亚胺(PI). TGA分析显示,这些PI的DTG曲线为2个峰,可分为生成聚苯并(口恶)唑(PBO)再发生PBO分解的2个阶段. PI膜在500 ℃通N2气1 h,所得聚合物膜的DTG曲线仅为1个峰,表明这些PI可充分转变成PBO. 用FTIR表征了PI和PBO膜的结构. PBO的耐热性(用失重5%时的温度Td表示)比PI高100～170 ℃. PMDA-HAB PBO的耐热性高于BPDA-HAB PBO. HAB-BPDA-PMDA PBO的耐热性优于二元PBO. 当PMDA在二酐单体中所占的摩尔分数为75%时,PBO的Td高达643 ℃.
关键词:
均苯四甲酸二酐
,
联苯四羧酸二酐
,
二羟基联苯胺
,
聚酰亚胺
,
聚苯并(口恶)唑
,
耐热性
宋颉
,
李彦涛
,
李永真
,
周海军
,
匙伟杰
绝缘材料
doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2005.05.015
综述了以联苯四酸二酐为原料之一生产的聚酰亚胺的主要用途,介绍了联苯四酸二酐的三种异构体: 3,3',4,4'-联苯四酸二酐、 2,2',3,3'-联苯四酸二酐和 2,3',3,4'-联苯四酸二酐们的几种合成路线,包括脱卤偶联法,氧化偶联法等.重点讨论了脱卤偶联反应的历程,以及 Pd/C或三苯基膦配体为催化剂的催化机理
关键词:
联苯四酸二酐
,
合成
,
异构体
,
脱卤偶联
,
催化
李玉邯
,
吴强
,
康传清
,
郭海泉
,
金日哲
,
高连勋
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150401
报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2, 3, 3', 4'-联苯四甲酸二酐（3, 4'-BPDA）的简便方法。以NiF2-PPh3（PPh3：三苯基膦）为催化体系，高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应，合成了2, 3, 3', 4'-四甲基联苯（3, 4'-TMDP），后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3, 4'-BPDA，两步总产率达到74%。这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3, 4'-BPDA相比，不涉及酯的水解及异构体的分离等过程，因此分离及环保方面具有非常明显的优势，同时合成路线更简便。
关键词:
联苯四甲酸二酐
,
合成
,
交叉偶联
,
聚酰亚胺
李玉邯
,
吴强
,
康传清
,
郭海泉
,
金日哲
,
高连勋
应用化学
doi:10.11944/j.issn.1000-0518.2016.08.150401
报道了一种从卤代邻二甲苯偶联和液相氧化制备2,3,3',4'-联苯四甲酸二酐(3,4'-BPDA)的简便方法.以NiF2-PPh3(PPh3:三苯基膦)为催化体系,高效地实现了4-溴邻二甲苯格氏试剂与3-氯代邻二甲苯的交叉偶联反应,合成了2,3,3',4'-四甲基联苯(3,4'-TMDP),后者经液相氧化、高温脱水成酐制备了3,4'-BPDA,两步总产率达到74％.这条路线与从邻苯二甲酸二甲酯或混合氯代邻苯二甲酸二甲酯制备3,4'-BPDA相比,不涉及酯的水解及异构体的分离等过程,因此分离及环保方面具有非常明显的优势,同时合成路线更简便.
关键词:
联苯四甲酸二酐
,
合成
,
交叉偶联
,
聚酰亚胺
胡爱军
,
王磊磊
,
李姝姝
,
李克迪
,
王志媛
,
徐时彧
,
杨士勇
高分子材料科学与工程
doi:10.16865/j.cnki.1000-7555.2016.09.007
系统研究了在含2,3,3',4'-联苯四酸二酐(a-BPDA)的聚酰亚胺(PI)泡沫材料体系中,计算相对分子质量、二胺分子结构、二酐分子结构对聚酰亚胺泡沫材料性能的影响.研究发现,对于a-BPDA/m-PDA/NA体系,计算相对分子质量为1500时,可以制备得到性能优良的硬质耐高温聚酰亚胺泡沫材料,其玻璃化转变温度高于350℃,闭孔率大于88％,压缩强度为1.34 MPa.在该体系中,部分引入ODPA,可提高材料的韧性;当n(BTDA):n(a-BPDA)=5:5时,泡沫材料不但拥有高的耐热性能和力学力学性能,同时还具有良好的韧性.
关键词:
聚酰亚胺泡沫
,
耐高温
,
力学性能
,
闭孔
武迪蒙
,
向首容
,
鲁东奎
,
杨桃蓉
,
曾科
,
杨刚
高分子材料科学与工程
以对二甲苯为原料，通过溴代、偶合、硝化和还原反应成功合成了2，2’，5．5’-四甲基联苯-4，4＇-二胺（TMBPDA）．TMBPDA分别与4，4’-双酚A型二醚二酐（BPADA）和4，4’-双酚AF型二醚二酐（FBDA）通过高温-步法缩聚生成聚肫亚胺PLA和PI—AF。结果表明，两种聚酰亚胺不仅在N-甲基-2-吡咯烷酮（NMP），N，N-二甲基甲酰胺（DMAc）中展示出良好的有机可溶性，同时拥有优良热性能，由差示扫描量热仪（DSC）测得玻璃化转变温度（Tg）分别为251℃、和255℃。此外，两种聚酰亚胺薄膜在可见光范围内具有良好的透明性，在450nm处的透光率均超过了88％。
关键词:
合成
,
聚酰亚胺
,
透明
,
二胺
,
热性能
刘金刚
绝缘材料
doi:10.3969/j.issn.1009-9239.2007.03.003
分别采用均苯四甲酸二酐(PMDA)和氢化均苯四甲酸二酐(HPMDA)与4,4'-二氨基二苯醚(ODA)通过两步法制备了两种聚酰亚胺(PI)薄膜.比较了两种PI薄膜的物理化学性质,包括树脂的特性粘度,薄膜的耐热稳定性以及光学透明性等.结果表明,HPMDA-ODA薄膜在可见光区具有优良的透明性,450 nm处的透过率超过80%.该薄膜的折光指数为1.598 6,双折射接近0.薄膜的玻璃化转变温度为339.6 ℃,5%失重温度为451.9 ℃,氮气中750 ℃时的残余重量百分数为37.2%.
关键词:
氢化均苯四甲酸二酐
,
聚酰亚胺
,
热性能
,
力学性能
,
薄膜
路建美
,
陈乃勇
,
朱秀林
,
程振平
,
王丽华
高分子材料科学与工程
研究m,m′-二氨基二苯酮(m,m′-DABP) 与均苯四酸二酐(PMDA)的缩聚及亚酰化,并运用微波辐射和常规加热两种方式对反应进行了比较.考察了微波辐射时间(功率)、单体浓度、单体配比和温度等因素对缩聚物的特性粘数、转化率的影响.用红外光谱对亚酰化度进行了表征,并用简并四波混频技术首次测量了该缩聚物的三阶光学非线性极化率系数及其响应时间.实验结果表明,微波辐射对提高聚合物的特性粘数和转化率都有显著作用;合成的缩聚物具有较大的三阶光学非线性极化率系数( 聚酰亚胺的χ(3)＝1.642×10-13 esu)和较快的时间响应(19 ps) .
关键词:
微波
,
缩聚
,
三阶光学非线性
,
亚酰化
