李朦
,
于泓
,
郑秀荣
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2013.11002
建立了同时分析碘酸根、碘离子、溴酸根和溴离子的离子色谱-紫外检测分析方法。用季铵型阴离子交换柱，以柠檬酸-乙腈为流动相，采用紫外检测器实现了4种离子的同时分离和检测。研究了检测波长和流动相种类、浓度、pH 值等因素对4种离子分离和测定的影响，探讨了保留规律，优化了色谱分析条件。在检测波长为210 nm、流动相为1.0 mmol / L 柠檬酸-乙腈（85：15，v / v；pH 5.0）、流速为0.9 mL / min、柱温为40℃条件下，4种离子完全分离，且系统峰不干扰测定。4种离子的检出限（S / N =3）为0.07~0.16 mg / L，连续5次进样测定的峰面积和保留时间的相对标准偏差均在1％以下。将此方法用于离子液体样品及地下水样品的分析，结果准确、可靠。
关键词:
离子色谱
,
紫外检测
,
碘酸根
,
碘离子
,
溴酸根
,
溴离子
,
离子液体
周益奇
,
王子健
,
许宜平
,
马梅
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2007.03.032
水中的碘酸根、亚氯酸根和溴酸根是重要的消毒副产物,主要通过大体积浓缩后直接电导检测,或通过柱前或柱后化学反应将目标物转化成容易检测的物质后检测.本方法采用大体积进样柱后衍生紫外检测的分析方法,通过条件优化获得了较高的灵敏度和信噪比.利用一套自动分析系统,可以满足饮用水中痕量碘酸根、亚氯酸根、溴酸根的同时监测.碘酸根、亚氯酸根和溴酸根的检出限分别为0.5,0.4,0.1 μg/L.对于不同的加标样品,碘酸根、亚氯酸根和溴酸根的回收率分别为70.8%～98.0%,92.4%～100%和93.2%～104.1%.该方法应用于北京市场上的瓶装饮用水分析,结果显示瓶装纯净水中的碘酸根、亚氯酸根、溴酸根浓度均低于检出限,而瓶装矿泉水中碘酸根、溴酸根的最高含量分别达到9.4 μg/L和78.4 μg/L.
关键词:
离子色谱
,
碘酸根
,
亚氯酸根
,
溴酸根
,
瓶装水
李伟伟
,
许可
,
董慧峪
,
陈卫平
,
强志民
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2016.04.2015091506
针对含溴离子(Br-)的上海某水厂滤后水的高级氧化处理,考察了紫外/过氧化氢(UV/H2O2)技术对UV254和总有机碳(TOC)的削减效率、控制消毒副产物溴酸根(BrO3-)和三卤甲烷(THMs)的生成情况,同时研究了水中溴离子(Br-)浓度的改变对UV/H2O2处理效果的影响.结果表明,UV/H2O2处理工艺不产生BrO3-;500 mJ·cm-2的UV剂量和5 mg·L-1 H2O2投加量下,出水UV254和TOC分别降低了35％和21％;后续氯消毒过程中的THMs生成势随H2O2投加量的增加显著降低,500 mJ· cm-2的UV剂量下,H2O2投加量为5 mg·L-1和10 mg·L-1时,THMs生成势的削减率分别为49.4％和79.9％;水中Br-浓度的改变不影响UV/H2O2工艺的运行效果;相比UV,UV/H2O2还可使9种农药的降解率提高50％-85％.因此,UV/H2O2在含Br-水源水深度处理方面有着较好的应用前景.
关键词:
溴离子
,
溴酸根
,
三卤甲烷
,
饮用水
,
高级氧化
,
UV/H2O2
刘勇建
,
牟世芬
,
杜兵
,
林爱武
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2002.02.008
建立了一种简便的用于浓缩水中痕量BrO3-和ClO4-的样品前处理方法.水样经OnGuard Ag柱过滤,用微波炉在15 min内可浓缩20倍,所测离子的回收率均高于90%.又采用IonPac AS16型亲水性色谱柱,用150 μL定量环,以NaOH为流动相、梯度淋洗方式,在35 min内测定了包括BrO3-和ClO4-在内的8种离子.BrO3-和ClO4-的检测限分别为0.10 μg/L和0.20 μg/L.该方法在实际应用中有较大的参考价值.
关键词:
微波
,
离子色谱
,
溴酸根
,
高氯酸根
,
饮用水
刘长增
,
刘庆利
,
徐文军
冶金分析
doi:10.3969/j.issn.1000-7571.2009.05.010
建立了溴酸钾氧化考马斯亮蓝G250反应的催化动力学分光光度测定痕量钒和亚硝酸根的新方法.研究了在磷酸介质及抗坏血酸活化条件下,钒(Ⅴ)强烈的催化溴酸钾氧化考马斯亮蓝G250的褪色反应,该催化反应可用于钒的测定,线性范围是0～0.4 ng/mL,检出限是5.2×10-11g/mL,催化反应的表现活化能为192.2 kJ/mol,表观速率常数为3.02×10-3s-1,用于水样中痕量钒的测定;同一指示反应在不同的温度下,亚硝酸根也具有很高的催化活性,据此可用于亚硝酸根的测定,线性范围是0～0.4 μg/mL,检出限是9.4×10-8g/mL,催化反应的表观活化能为26.7 KJ/mol,表现速率常数为1.17×10-3s-1,用于硝酸盐试剂中痕量亚硝酸根的测定.
关键词:
钒(Ⅴ)
,
亚硝酸根
,
催化光度法
,
考马斯亮蓝G250
应波
,
李淑敏
,
岳银玲
,
鄂学礼
色谱
doi:10.3321/j.issn:1000-8713.2006.03.021
建立一种直接进样测定饮用水中痕量溴酸盐的电导检测离子色谱法.选用Metrosep A Supp 5阴离子交换分离柱,碳酸盐淋洗液.抑制型电导检测采用化学抑制器和CO2抑制器顺序双抑制系统.实验结果显示,溴酸根阴离子与常见共存阴离子完全分离,溴酸盐含量在5～100 μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9999),精密度高(相对标准偏差(RSD)<4% ),方法的检出限为0.50 μg/L,样品加标平均回收率为96.1% ～107% .该方法操作简单,分离效果好,可与常见阴离子实现同时分析,灵敏度高,重现性好,可作为饮用水中溴酸盐的标准测定方法.
关键词:
离子色谱法
,
溴酸盐
,
饮用水
徐琳
,
任丽君
,
田兴涛
,
黄志平
,
向玉联
,
王志华
环境化学
doi:10.7524/j.issn.0254-6108.2015.01.2014033104
研究了芬太尼在溴酸钠／亚硫酸氢钠体系中的降解行为，考察了影响芬太尼降解效率的因素．结果显示，溴酸钠与亚硫酸氢钠的物质的量比在1∶0．48至1∶1．26之间，体系的氧化能力强．体系对芬太尼的氧化降解效率与溴酸钠／亚硫酸氢的浓度呈正比，1 mol·L－1的溴酸钠／亚硫酸氢钠、29倍于芬太尼用量可在2 min完全降解芬太尼．有机溶剂具有富集有效氧化成分和芬太尼的作用，有机／水两项体系更利于芬太尼的氧化降解．向完成降解反应后的溴酸钠／亚硫酸氢钠废液中补加亚硫酸氢钠中和剩余氧化剂，可使反应液彻底环境无害化．此外，采用气质联用技术鉴定了芬太尼在溴酸钠／亚硫酸氢体系中的降解产物，探讨了可能的降解机理．
关键词:
溴酸钠/亚硫酸氢钠
,
氧化降解
,
芬太尼
张继
,
孙文秀
,
王云普
,
温慧慧
,
刘汉士
,
魏玉丽
应用化学
doi:10.3969/j.issn.1000-0518.2007.06.026
用体积分数为75%的乙醇做溶剂,从甘肃高乌头的根中提取了刺乌头碱,该新方法产率可达0.61%. 同时用制备方法操作简便,反应条件温和的新方法合成了强镇痛药物刺乌头碱氢溴酸盐,产率可达84%. 并用红外光谱、元素分析、核磁谱和质谱等测试技术对刺乌头碱及其氢溴酸盐进行了表征. 实验结果表明,用75%乙醇做溶剂提取刺乌头碱克服了传统的强碱加入导致酯键断裂的问题;同时在氢溴酸盐制备上,用二溴代烷烃代替氢溴酸克服了反应副产物和反应时间长等问题.
关键词:
刺乌头碱
,
刺乌头碱氢溴酸盐
,
合成
,
提取
,
表征
刘晓阳
,
李国希
,
朱日龙
,
郑俊辉
电镀与精饰
doi:10.3969/j.issn.1001-3849.2008.06.004
研究了用溴酸钾-氨水-硝酸铵溶液退除碳钢上的铜镀层.铜镀层溶解和碳钢腐蚀试验表明,硝酸铵加速退铜效果好,溶液对碳钢腐蚀性小.确定的退铜工艺为50 g/L溴酸钾、325～400 mL/L 氨水、120～140 g/L硝酸铵、温度 20～40℃.溴酸钾是氧化剂;氨水与铜离子有很好的络合作用,并且提供碱性环境,使钢铁不容易腐蚀;硝酸铵增加铜的溶解速度.
关键词:
化学退铜
,
溴酸钾
,
腐蚀
,
铵盐
刘玉珍
,
于泓
,
张仁庆
色谱
doi:10.3724/SP.J.1123.2011.12074
建立了同时测定离子液体的阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的反相离子对色谱-直接电导检测方法.采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂-苹果酸-乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15 mmol/L氢氧化四丁铵-0.099 mmol/L苹果酸-20％(v/v)乙腈混合水溶液(pH 6.5)为流动相,柱温25℃.在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根的干扰.三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子的检出限(信噪比为3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12 mg/L.将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子,加标回收率为95.0％～104.6％.该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求.
关键词:
离子对色谱
,
电导检测
,
三氟乙酸根
,
硫氰酸根
,
四氟硼酸根
,
三氟甲磺酸根
,
离子液体
